Apa itu kalorimetri pemindaian diferensial?
ZL-3047A diferensial pemindaian kalorimetri (DSC) adalah teknik analitik yang digunakan untuk mengukur panas yang dilepaskan atau diserap oleh sampel selama pemanasan atau pendinginan pada kisaran suhu tertentu. Selain mengkarakterisasi sifat termal bahan, DSC juga digunakan untuk menentukan suhu di mana transisi fase tertentu terjadi, termasuk suhu transisi kaca, peleburan, dan peristiwa kristalisasi.
Untuk melakukan percobaan kalorimetri pemindaian diferensial, diperlukan instrumen yang dapat memberikan kisaran suhu yang diperlukan untuk pengujian dan memantau perubahan suhu dan aliran panas secara tepat.
AInstrumen DSC fluks panasterdiri dari tungku tempat sampel dan bahan referensi ditempatkan. Sampel dienkapsulasi dalam panci logam (biasanya aluminium), sedangkan referensi biasanya merupakan panci kosong. Tungku dipanaskan atau didinginkan, dan karakteristik aliran panas diamati karena bervariasi dengan suhu. Informasi aliran panas kuantitatif dapat ditentukan dari perbedaan suhu yang diukur antara sampel dan referensi.
Setelah semua pembicaraan teknis ini, Anda mungkin masih bertanya -tanya - apa sebenarnya DSC? Hari ini, mari kita hancurkan dalam bahasa yang sederhana untuk memahami prinsip intinya.
Dengan kata lain, instrumen DSC berisi dua panci di dalam:
• Seseorang memegang sampel Anda
• Sementara yang lain memegang a"Bahan referensi"(Biasanya wadah kosong, kosong yang tidak mengalami perubahan termal).
Inilah mengapa:
Bayangkan Anda memasak dan ingin mendeteksi jika ada sesuatu di dalam wajanMengubah(seperti membakar steak). Anda memiliki:
Pan a: Berisi sampel Anda (misalnya, steak)
Pan b: Kosong (hanya wajan)
Anda memanaskan kedua panciidentikpada kompor terpisah tetapi identik.
Jika Anda hanya memantau PAN A:
Anda melihat kenaikan suhunya, tetapi Andatidak tahu:
Apakah wajan itu sendiri menyerap panas?
Apakah steak memasak (reaksi endotermik)?
Atau hanya fluktuasi daya kompor?
→Anda tidak belajar apa pun tentang perilaku steak saja!
Tetapi jika Anda membandingkan Pan A vs. Pan B:
Saat Pan A memanaslebih lambat(Karena steak menyerap panas untuk dimasak) sementara wajan B memanas secara normal → Anda menyadari:
"Aha! Sesuatu dalam Pan A menyerap panas - itu mengalami perubahan fisik (seperti meleleh atau transisi kaca)!"
Ini adalah prinsip "diferensial":
Anda tidak mengukurpanas absolut di wajan a—Anda melacakPerbedaan aliran panasAntara Pan A dan Pan B.
Jenis material | Aplikasi DSC primer | Parameter umum |
Serat (misalnya, poliester, serat nilon) |
- Menganalisis perilaku kristalisasi (kristalinitas) - Mengevaluasi kecukupan proses perlakuan panas/pasca pemintalan -Periksa konsistensi batch-to-batch |
TG, TM, puncak kristalisasi dingin, kristalinitas |
Film (Misalnya, BOPP, film hewan peliharaan) |
- Mempelajari perbedaan perilaku termal sebelum/setelah peregangan biaxial - Menganalisis distribusi titik lebur (deteksi fase polimorfik) - Selidiki hubungan antara keseimbangan panas dan kristalinitas |
TG, TM, kristalinitas, lebar puncak leleh |
Plastik Umum (misalnya, pp, pe, abs) |
- Tentukan rasio kristal/amorf - Identifikasi tipe bahan baku (TG/TM sebagai "sidik jari") - Evaluasi efek pencampuran/modifikasi |
TG, TM, ΔH (leleh), ΔH (kristalisasi) |
Perekat (misalnya, epoksi, pur) |
- Menilai derajat reaksi/curing - Menganalisis kepadatan crosslink - Bedakan tipe termoplastik vs reaktif - Ukur TG untuk memprediksi kisaran suhu layanan |
TG, puncak eksotermik, panas reaksi residu |
Karet (misalnya, EPDM, SBR, silikon) |
- Korelasi TG dengan kinerja dinamis - Mengevaluasi perubahan kepadatan crosslink |
TG, pergeseran TG, efek riwayat termal |
Gambar berikut adalah kurva DSC khas yang menunjukkan empat jenis transisi:
Koefisien suhu adalah →
Ⅰ Untuk transisi sekunder, ini adalah perubahan dalam garis dasar horizontal
ⅡUntuk puncak penyerapan panas, itu disebabkan oleh transisi leleh atau leleh dari sampel uji
ⅢUntuk puncak penyerapan panas, itu disebabkan oleh dekomposisi atau reaksi pembelahan sampel uji
Ⅳ adalah puncak eksotermal, yang merupakan hasil dari transisi fase kristal sampel
Interpretasi sumbu grafik DSC
X-sumbu (sumbu horizontal)
Mewakili: Suhu
Satuan: Derajat Celcius (° C)
Penjelasan: Lurus - menunjukkan jalan suhu selama pemanasan/pendinginan.
Y-AXIS (sumbu vertikal)
Mewakili:Aliran panas(Juga dipanggilDaya panas)
Satuan: Milliwatts (MW)
Penjelasan utama:
Sumbu y tidakbukanmenunjukkan suhu atau energi total.
Itu mengukurPerbedaan aliran panasantara sampel dan panci referensi untuk mempertahankan laju pemanasan yang sama.
Contoh:
Jika DSC berbunyiAliran panas = 8 mw, artinya:
Sampelnyamenyerap panas(endotermik).
Instrumen memasok0,008 J/S Extrake sampel (vs referensi) untuk menjaga pemanasan pada tingkat yang sama.
Kemiringan (laju perubahan aliran panas)
Definisi: Seberapa cepat perubahan aliran panas per satuan suhu/waktu.
Interpretasi:
Lereng ke atas yang lebih curam→ Penyerapan panas semakin cepat (misalnya, leleh yang tiba -tiba).
Kemiringan datar→ Aliran panas berubah secara bertahap.
Lereng ke bawah yang lebih curam→ Pelepasan panas meningkat (misalnya, reaksi eksotermik dimulai).
Catatan:Arah "positif" atau "negatif" dari puncak pada kurva DSC tidak absolut - itu tergantung pada instrumenPengaturan arah aliran panas.
Beberapa standar internasional yang menurut DSC adalah sebagai berikut.
Standar No. | Ruang lingkup aplikasi | Konten utama |
ISO 11357 | Pengujian plastik DSC | Transisi kaca (TG), leleh (TM), kristalisasi, stabilitas oksidatif |
ASTM E967 | Kalibrasi Suhu DSC | Kalibrasi suhu menggunakan bahan referensi (misalnya, indium, seng) |
ASTM E968 | Kalibrasi aliran panas DSC | Kalibrasi sinyal aliran panas melalui entalpi leleh |
Jis K 7121 | Standar Industri Jepang (setara dengan ISO 11357) | Metode Dasar untuk Analisis Termal Plastik |
Standar khusus material
Polimer
ISO 11357-3: Pengukuran kristalinitas
ASTM D3418: Melting/Crystalization Temps & Entralpy
ASTM D7426: Analisis TG karet
Farmasi
USP <891>: Validasi analisis termal
Ich q6a: Deteksi polimorf (DSC adalah metode utama)
Logam
ASTM E794: Penentuan titik leleh logam
ISO 17851: Perilaku oksidasi
Metode khusus
Standar | Jenis tes | Contoh aplikasi |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Waktu induksi oksidasi (OIT) | Stabilitas pipa polietilen |
ASTM D3895 | Pengujian OIT poliolefin | Efektivitas aditif |
ISO 11357-4 | Pengukuran Kapasitas Panas | Bahan gabungan |
Kalibrasi & Validasi
ISO 11357-1: Kalibrasi DSC dasar
ASTM E2716: Prosedur validasi data
NIST SRM 720: Standar kapasitas panas safir
Kontak Person: Ms. Fiona Zhong
Tel: +86 135 3248 7540
Faks: 86-0769-3365-7986