Apa itu Calorimetry Scanning Diferensial?
ZL-3047A Kalorimetri Pemindaian Diferensial (DSC) adalah teknik analisis yang digunakan untuk mengukur panas yang dilepaskan atau diserap oleh sampel selama pemanasan atau pendinginan dalam kisaran suhu tertentu.Selain mencirikan sifat termal bahan, DSC juga digunakan untuk menentukan suhu di mana transisi fase tertentu terjadi, termasuk suhu transisi kaca, peleburan, dan peristiwa kristalisasi.
Untuk melakukan eksperimen kalorimetri pemindaian diferensial,dibutuhkan instrumen yang dapat memberikan rentang suhu yang diperlukan untuk pengujian dan memantau dengan tepat perubahan suhu dan aliran panas.
AInstrumen DSC aliran panasterdiri dari tungku di mana sampel dan bahan referensi ditempatkan. Sampel dikelompokan ke dalam panci logam (biasanya aluminium), sementara referensi biasanya panci kosong.Tungku dipanaskan atau didinginkan, dan karakteristik aliran panas diamati karena bervariasi dengan suhu.Informasi aliran panas kuantitatif dapat ditentukan dari perbedaan suhu yang diukur antara sampel dan referensi.
Setelah semua pembicaraan teknis ini, Anda mungkin masih bertanya-tanya, apa sebenarnya DSC? Hari ini, mari kita memecahkannya dalam bahasa yang sederhana untuk memahami prinsip dasarnya.
Dengan kata lain, instrumen DSC berisi dua bagian di dalamnya:
•Satu memegang sampel Anda
•Sementara yang lain memegang"bahan referensi"(biasanya inert, crevice kosong yang tidak mengalami perubahan termal).
Inilah alasannya:
Bayangkan Anda sedang memasak dan ingin mendeteksi apakah ada sesuatu di wajanBerubahKau punya:
Pan A: Mengandung sampel Anda (misalnya, steak)
Pan B: Kosong (hanya panci)
Kau memanaskan kedua wajansamapada kompor yang terpisah tapi sama.
Jika Anda hanya memantau Pan A:
Anda melihat suhu naik, tapi AndaTidak bisa mengatakan:
Apakah panci itu sendiri menyerap panas?
Apakah steak memasak (reaksi endotermik)?
Atau hanya fluktuasi daya kompor?
→Kau tidak belajar apa-apa tentang perilaku steak itu sendiri!
Tapi jika Anda membandingkan Pan A vs Pan B:
Ketika Pan A memanaskanlebih lambat(karena steak menyerap panas untuk memasak) sementara Pan B memanas normal → Anda menyadari:
"Aha! sesuatu di Pan A menyerap panas yang mengalami perubahan fisik (seperti peleburan atau transisi kaca)!"
Inilah Prinsip "Diferensial":
Anda tidak mengukurpanas absolut dalam Pan AKau sedang melacakPerbedaan aliran panasantara Pan A dan Pan B.
Jenis bahan | Aplikasi DSC Utama | Parameter Umum |
Serat (misalnya, poliester, serat nilon) |
- Menganalisis perilaku kristalisasi (kristalinitas) - Mengevaluasi kecukupan proses pengolahan panas/pasca-spinning - Periksa konsistensi dari batch ke batch |
Tg, Tm, puncak kristalisasi dingin, Kristalinitas |
Film (misalnya, film BOPP, PET) |
- Studi perbedaan perilaku termal sebelum/setelah peregangan biaxial - Menganalisis distribusi titik leleh (mengidentifikasi fase polimorfik) - Memeriksa hubungan antara kepalsuan panas dan kristalinitas |
Tg, Tm, Kristalinitas, Lebar puncak peleburan |
Plastik Umum (misalnya, PP, PE, ABS) |
- Tentukan rasio kristal / amorf - Mengidentifikasi jenis bahan baku (Tg/Tm sebagai "cetakan jari") - Mengevaluasi efek pencampuran/modifikasi |
Tg, Tm, ΔH (leleh), ΔH (kristalisasi) |
Perekat (misalnya, Epoxy, PUR) |
- Mengukur reaksi/tingkat pengerasan - Menganalisis kepadatan crosslink - Membedakan jenis termoplastik vs reaktif - Mengukur Tg untuk memprediksi rentang suhu operasi |
Tg, puncak eksotermik, residu panas reaksi |
Karet (misalnya, EPDM, SBR, Silikon) |
- Berkaitan Tg dengan kinerja dinamis - Mengevaluasi perubahan kepadatan crosslink |
Tg, pergeseran Tg, efek sejarah termal |
Gambar berikut adalah kurva DSC khas yang menunjukkan empat jenis transisi:
Koefisien suhu adalah →
Ⅰ Untuk transisi sekunder, itu adalah perubahan pada garis dasar horizontal
ⅡUntuk puncak penyerapan panas yang disebabkan oleh pencairan atau transisi pencairan sampel uji.
ⅢUntuk puncak penyerapan panas yang disebabkan oleh reaksi dekomposisi atau pembelahan sampel uji.
Ⅳ adalah puncak eksotermik, yang merupakan hasil dari transisi fase kristal sampel
Interpretasi sumbu grafik DSC
sumbu X (sumbu horisontal)
Mewakili: Suhu
Satuan: derajat Celcius (°C)
Penjelasan: Langsung menunjukkan ramping suhu selama pemanasan/pendinginan.
sumbu Y (sumbu vertikal)
Mewakili:Aliran Panas(juga disebutTenaga Panas)
Satuan: Miliwatt (mW)
Penjelasan Utama:
sumbu Y tidakTidakmenunjukkan suhu atau energi total.
Ini mengukurPerbedaan aliran panasantara sampel dan panci referensi untuk mempertahankan tingkat pemanasan yang sama.
Contoh:
Jika DSC membacaAliran panas = 8 mW, artinya:
Sampelnya adalahmenyerap panas(endotermik).
Instrumen ini menyediakan00,008 J/s ekstrake sampel (versus referensi) untuk menjaga kedua pemanasan pada tingkat yang sama.
Kemiringan (Kecepatan Perubahan Aliran Panas)
Definisi: Seberapa cepat aliran panas berubah per suhu satuan/waktu.
Interpretasi:
Kemiringan ke atas yang lebih curam→ Penyerapan panas semakin cepat (misalnya, meleleh tiba-tiba).
Lemparan yang lebih datar→ Aliran panas berubah secara bertahap.
Kemiringan ke bawah yang lebih curam→ Pelepasan panas meningkat (misalnya, reaksi eksotermik dimulai).
Catatan:"Positif" atau "negatif" arah puncak pada kurva DSC tidak mutlak itu tergantung pada instrumenpengaturan arah aliran panas.
Beberapa standar internasional yang dipatuhi DSC adalah sebagai berikut.
Standar No. | Lingkup Penerapan | Konten Utama |
ISO 11357 | Pengujian DSC dari Plastik | Transisi kaca (Tg), peleburan (Tm), kristalisasi, stabilitas oksidatif |
ASTM E967 | Kalibrasi Suhu DSC | Kalibrasi suhu menggunakan bahan referensi (misalnya, indium, seng) |
ASTM E968 | Kalibrasi Aliran Panas DSC | Kalibrasi sinyal aliran panas melalui entalpi peleburan |
JIS K 7121 | Standar Industri Jepang (setara dengan ISO 11357) | Metode dasar untuk analisis termal plastik |
Polimer
ISO 11357-3: Pengukuran kristalinitas
ASTM D3418: Suhu peleburan/kristalisasi & enthalpi
ASTM D7426: Analisis Tg karet
Produk farmasi
USP < 891>: Validasi analisis termal
ICH Q6A: Deteksi polimorf (DSC adalah metode utama)
Logam
ASTM E794: Penentuan titik leleh logam
ISO 17851: Perilaku oksidasi
Metode Khusus
Standar | Jenis pengujian | Contoh aplikasi |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Waktu induksi oksidasi (OIT) | Stabilitas pipa polietilen |
ASTM D3895 | Pengujian OIT poliolefin | Efektivitas aditif |
ISO 11357-4 | Pengukuran kapasitas panas | Bahan komposit |
Kalibrasi & Validasi
ISO 11357-1: Kalibrasi dasar DSC
ASTM E2716: Prosedur validasi data
NIST SRM 720: Standar kapasitas panas safir
Kontak Person: Ms. Fiona Zhong
Tel: +86 135 3248 7540
Faks: 86-0769-3365-7986